EDS나 EELS 정량 결과가 계속 이상하게 나오면서 원인을 찾다 보니, 문제는 이미지가 아니라 시료 두께였습니다. TEM 분석에서 시료 두께는 이미지 품질만의 문제가 아니라, 분석 신호의 신뢰성을 좌우하는 핵심 변수입니다.
이미지가 선명해도 두께가 문제였습니다
TEM 관찰을 하다 보면 같은 재료라도 위치마다 이미지의 밝기와 대비가 달라지는 걸 경험하게 됩니다. 처음에는 저도 초점이 안 맞거나 비점수차(astigmatism) 보정이 덜 된 탓이라고 생각했습니다. 비점수차란 전자빔이 방향에 따라 초점 거리가 달라지는 현상으로, 이미지가 방향에 따라 다르게 흐려지는 원인이 됩니다. 그런데 촬영 조건을 아무리 조정해도 나아지지 않는 경우가 있었고, 결국 그 원인이 시료 두께에 있었습니다.
시료가 두꺼운 영역에서는 전자가 시료를 통과하면서 산란할 가능성이 커집니다. 특히 다중 산란(multiple scattering)이 문제입니다. 다중 산란이란 전자가 시료 내부에서 한 번이 아니라 여러 차례 산란되는 현상으로, 이 경우 이미지 해석이 복잡해지고 EELS나 EDS 신호의 정량 결과도 왜곡될 수 있습니다.
제 경험상 이건 단순히 이미지가 어두운 것과는 다른 문제였습니다. 이미지 자체는 꽤 선명해 보이는데도 EELS 스펙트럼을 확인해 보면 플라즈몬 피크가 반복적으로 나타나는 경우가 있었고, 이건 시료가 분석에 적합한 두께보다 훨씬 두껍다는 신호였습니다. 이미지의 선명도만으로 분석 영역의 적합성을 판단해서는 안 된다는 걸 그때 몸으로 배웠습니다.
EELS log-ratio법과 CBED, 뭐가 다른가
TEM에서 시료 두께를 측정하는 방법 중 가장 자주 쓰이는 것이 EELS log-ratio법입니다. 이 방법은 EELS(전자 에너지 손실 분광법, Electron Energy Loss Spectroscopy) 스펙트럼에서 전체 스펙트럼의 적분 강도(I)와 영에너지 손실 피크(zero-loss peak, I₀)의 비율을 로그로 취해 상대 두께를 계산합니다. 수식으로 표현하면 t/λ = ln(I/I₀)이며, 여기서 λ는 비탄성 산란 평균 자유 행로(inelastic mean free path)를 의미합니다. 비탄성 산란 평균 자유 행로란 전자가 시료 안에서 비탄성 산란을 한 번 일으키기까지 평균적으로 이동하는 거리로, 재료의 종류와 측정 조건에 따라 달라집니다. 이 방법은 1988년 Malis, Cheng, Egerton이 발표한 연구(출처: Journal of Electron Microscopy Technique, DOI: 10.1002/jemt.1060080206)에서 체계적으로 정립되었습니다.
CBED(수렴빔 전자 회절, Convergent Beam Electron Diffraction)는 또 다른 방식입니다. 전자빔을 결정 시료에 수렴시켜 얻은 회절 패턴에서 키코치-라인(Kikuchi line) 간격이나 동역학적 회절 이론을 이용해 두께를 추정합니다. 결정성이 좋은 시료에서는 꽤 정확한 절대 두께를 얻을 수 있지만, 비정질 재료나 결정 방향 정렬이 어려운 경우에는 적용이 까다롭습니다.
실제 Fe-18Mn-0.7C 합금 시료에서 두 방법을 비교한 연구(출처: Applied Microscopy, Heo 2020, DOI: 10.1186/s42649-020-00029-4)에 따르면, 약 72~113 nm 두께 범위에서 EELS log-ratio법과 CBED의 측정 결과 차이가 5% 미만으로 보고되었습니다. 이 결과만 보면 두 방법이 잘 일치하는 것처럼 보이지만, 저는 이걸 모든 상황에서 두 방법이 동등하다는 의미로 해석하지 않습니다.
두 방법을 고를 때 제가 고려하는 것들
제 경험상 EELS log-ratio법은 다양한 재료에 비교적 쉽게 적용할 수 있고, 측정도 빠르다는 장점이 있습니다. 반면 λ 값 추정에 사용하는 재료 정보나 수집 반각(collection semi-angle)이 달라지면 결과가 꽤 달라질 수 있습니다. Iakoubovskii 등(2008)의 연구에서도 수집 각도와 재료 조건이 절대 두께 측정 정확도에 미치는 영향이 상세히 논의된 바 있습니다. 이 점은 제가 실제로 λ 값을 바꿔가며 계산해봤을 때 수치가 제법 변하는 걸 직접 확인한 부분이기도 합니다.
- EELS log-ratio법: 비정질·결정질 모두 적용 가능, λ 값 설정이 정확도를 좌우
- CBED: 결정성 시료에서 절대 두께 측정에 유리, 비정질이나 결정 방향 정렬 어려운 시료엔 부적합
- 두 방법 병행: 결정성 재료에서는 두 결과를 교차 검토하면 신뢰도가 높아짐
- 상대 두께(t/λ): 절대 두께(nm)와 구별해야 하며, t/λ가 0.3 미만이면 분석에 적합한 조건으로 봄
측정값 하나만 믿지 않는 이유
두께 측정에서 제가 가장 경계하는 건 측정값을 숫자 하나로 받아들이는 태도입니다. EELS log-ratio법으로 t/λ 값을 구했다고 해도, 그 수치가 실제 두께와 얼마나 가까운지는 λ 추정값과 실험 조건에 달려 있습니다. 상대 두께(t/λ)란 시료 두께(t)를 비탄성 산란 평균 자유 행로(λ)로 나눈 무차원 비율로, 절대 두께(nm 단위)를 구하려면 λ 값을 따로 추정해야 합니다. 그런데 이 λ는 사용하는 가속 전압, 수집 반각, 그리고 재료의 평균 원자번호에 따라 달라지기 때문에 입력값이 부정확하면 결과도 그만큼 어긋납니다.
서로 다른 위치에서 두께를 측정했을 때 값이 다르게 나오는 경우도 있습니다. 저는 그걸 처음엔 측정 오차라고 넘겼는데, 나중에 보니 시료의 두께 변화나 시료 표면 기울기, 또는 국소적인 구조 차이 때문인 경우가 많았습니다. 측정값이 조금 다르다고 해서 오차로만 처리하면 시료에 대한 중요한 정보를 놓칠 수 있습니다.
또한 시료가 지나치게 얇을 때도 문제가 생깁니다. 다중 산란 억제에는 유리하지만, 분석하려는 원소에서 나오는 EELS 신호가 너무 약해져 정량 정확도가 오히려 떨어질 수 있습니다. 게다가 시료 준비 과정에서 FIB(집속 이온빔) 가공에 의한 손상층이 생기면, 실제 재료 특성을 반영하지 못하는 영역을 분석하는 꼴이 됩니다. 적절한 두께는 '최대한 얇게'가 아니라 분석 목적과 재료 특성에 맞게 판단해야 한다는 것, 이게 제가 경험을 통해 내린 결론입니다.
자주 묻는 질문
Q. EELS로 두께를 재려면 어떤 스펙트럼이 필요한가요?
A. 저손실(low-loss) 영역의 EELS 스펙트럼이 필요합니다. 영에너지 손실 피크(zero-loss peak)와 전체 스펙트럼의 적분 강도를 비교해 t/λ 값을 계산합니다. 측정 전에 수집 반각과 가속 전압을 확인해 두면 λ 추정값의 신뢰성을 높이는 데 도움이 됩니다.
Q. t/λ 값이 얼마 이하면 분석에 좋은 조건인가요?
A. 일반적으로 t/λ가 0.3 미만이면 다중 산란의 영향이 적고 분석에 적합한 조건으로 봅니다. 다만 이 기준은 절대적인 것이 아니며, 분석 목적이나 재료에 따라 허용 범위가 달라질 수 있습니다. 시료가 너무 얇으면 신호 강도가 약해지는 문제도 함께 고려해야 합니다.
Q. EELS log-ratio법과 CBED 중 어느 방법이 더 정확한가요?
A. 결정성이 좋은 시료에서는 두 방법의 결과가 5% 이내 차이로 일치한다는 보고가 있습니다. 비정질 재료나 결정 방향 정렬이 어려운 시료에는 EELS log-ratio법이 더 실용적이고, CBED는 결정성 시료에서 절대 두께를 구할 때 강점이 있습니다. 가능하면 두 방법을 함께 적용해 결과를 교차 검토하는 것이 신뢰성을 높이는 방법입니다.
Q. 같은 위치를 여러 번 측정했는데 값이 다르게 나오면 어떻게 봐야 하나요?
A. 단순 측정 오차일 수도 있지만, 시료의 두께 변화, 표면 기울기, 또는 국소적인 구조 차이가 반영된 결과일 수 있습니다. 측정 위치를 기록해 두고 이미지와 함께 비교해 보면 원인을 파악하는 데 도움이 됩니다. 저는 값의 차이를 그냥 넘기기보다 시료 상태를 다시 확인하는 계기로 삼는 편입니다.
Q. 두께 측정 없이 TEM 이미지만으로 분석해도 되지 않나요?
A. 단순한 형상 관찰이라면 크게 문제가 없을 수 있습니다. 하지만 EDS나 EELS를 이용한 원소 정량 분석이 목적이라면 두께 조건을 반드시 확인하는 것이 좋습니다. 이미지가 선명하다는 것이 분석 조건이 좋다는 보장은 아니며, 두께가 적절하지 않으면 정량 결과의 신뢰성이 떨어질 수 있습니다.
결론
TEM 분석에서 시료 두께 측정은 단순히 시료가 얼마나 얇은지 확인하는 절차가 아닙니다. 이미지와 분석 결과를 어디까지 신뢰할 수 있는지 판단하는 과정입니다. EELS log-ratio법으로 상대 두께를 구하든, CBED로 절대 두께를 추정하든, 측정값이 어떤 조건에서 얻어졌고 어디까지 해석할 수 있는지 비판적으로 따져보는 습관이 중요하다고 생각합니다.
제가 분석을 거듭하면서 얻은 결론은 결국 이겁니다. 좋은 TEM 분석은 좋은 이미지에서 끝나는 것이 아니라, 측정 조건을 이해하고 결과의 한계를 아는 데서 완성됩니다. 두께 측정을 루틴으로 습관화하고, 측정값을 이미지·스펙트럼과 함께 해석하는 방식을 권합니다.
참고: 1. Malis, T., Cheng, S. C., & Egerton, R. F. (1988). EELS log-ratio technique for specimen-thickness measurement in the TEM. Journal of Electron Microscopy Technique, 8(2), 193–200.
2. Heo, Y.-U. (2020). Comparative study on the specimen thickness measurement using EELS and CBED methods. Applied Microscopy, 50, Article 8.
3. EELS.info. Assess Sample Thickness.
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