전자현미경 분석에서 EDS는 조성 확인에 매우 유용한 도구지만, 실제 분석 과정에서는 다양한 피크 관련 오류들이 존재합니다. 특히 escape peak, sum peak, 피크 겹침(overlap)과 같은 신호 해석 오류는 정확한 분석을 방해하는 주요 원인이 됩니다. 이 글에서는 실무에서 자주 발생하는 EDS 분석 오류의 원인과 대처 방법을 escape peak, sum peak, overlap 중심으로 정리합니다. SEM/TEM 공통 팁으로 구성되어 있어 장비에 관계없이 활용할 수 있습니다.
Escape Peak의 정체와 해석법
Escape peak는 검출기 내부의 Si 원자가 들뜨면서 생기는 ‘가짜 피크’입니다. 대부분의 EDS 검출기가 Si 기반 SDD이기 때문에, 강한 X-선이 입사할 때 검출기 내부에서 방출된 Si Kα (약 1.74 keV)가 도망가 버리는 현상이 발생합니다. 이로 인해 원래 피크보다 1.74 keV 낮은 위치에 작은 피크가 추가됩니다. 예를 들어 Fe Kα(6.40 keV) 피크가 클 경우, 4.66 keV 부근에 escape peak가 생길 수 있습니다. 이 피크를 실제 원소 신호로 오해하면 잘못된 조성 판단을 하게 됩니다. 해석 시에는 원래 피크와의 에너지 차이를 계산하고, 해당 위치에 다른 보조 피크(K/L 라인 등)가 없는지를 확인하는 것이 필수입니다.
Sum Peak 현상과 피하는 방법
Sum peak는 count rate가 너무 높을 때 두 개의 X-선이 거의 동시에 검출기에 들어와 하나의 이벤트로 인식되며, 이때 두 피크의 에너지가 합쳐져 새로운 고에너지 피크로 나타나는 현상입니다. 예를 들어 Fe Kα 피크(6.40 keV)가 강하면 12.8 keV 부근에 sum peak가 생길 수 있습니다. 이 피크는 시료와 무관한 위치에 나타나므로 의심 없이 해석하면 오류로 이어질 수 있습니다. dead time을 20~40% 이하로 유지하고, beam current를 낮추는 등의 세팅 조절로 sum peak를 예방할 수 있습니다. 또한 고에너지 쪽에 작은 피크가 나타날 경우 반드시 sum peak 가능성을 먼저 고려해야 합니다.
피크 겹침(Overlap)과 그 구별법
EDS 분석에서 가장 흔한 오류 중 하나는 피크 겹침(peak overlap)입니다. 서로 다른 원소가 유사한 에너지대의 X-선을 방출할 경우, 소프트웨어가 피크를 잘못 인식하거나, 해석자가 실수할 수 있습니다. 대표적인 예로 Ti Kβ vs V Kα, Mo Lα vs S Kα, Zr Lα vs S Kα 등이 있습니다. 이 경우 각 원소의 보조 피크(K/L/M 라인)를 함께 확인하거나, 시료 상식에 기반하여 말이 안 되는 원소는 제거해야 합니다. 분석 전후에 가속 전압을 조정하거나, 유사 조성의 standard와 비교 분석하는 것도 겹침 해석의 정확도를 높이는 방법입니다.
EDS는 직관적으로 보이지만 escape peak, sum peak, 피크 겹침 등 다양한 오류 요인이 숨겨져 있는 분석 기법입니다. 이번 글에서 소개한 세 가지 주요 함정의 원리와 해석법을 숙지하면, 조성 해석의 신뢰도를 높이고 불필요한 실수를 줄일 수 있습니다. 앞으로 EDS 분석을 진행할 때마다 스펙트럼의 물리적 타당성과 피크 간 관계를 한 번 더 확인하는 습관을 들여보세요. 필요하다면 재료별 EDS 해석 전략도 함께 제공해 드릴 수 있으니 요청 주세요.